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土壤鄰苯二甲酸酯類污染監(jiān)測(cè)技術(shù)研究：基于加速溶劑萃取的方法優(yōu)化與應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間： 2025-10-10　　點(diǎn)擊次數(shù)： 171次

土壤鄰苯二甲酸酯類污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與監(jiān)測(cè)技術(shù)研究：基于加速溶劑萃取-氣相色譜的方法優(yōu)化與應(yīng)用
一、檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
（一）目標(biāo)物與限值要求
1. 優(yōu)先控制PAEs
根據(jù)HJ 806-2016《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》，重點(diǎn)檢測(cè)6種鄰苯二甲酸酯：
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二正丁酯(DBP)、丁基芐基酯(BBP)、二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二正辛酯(DNOP)1。
2. 風(fēng)險(xiǎn)管控值
建設(shè)用地：DEHP篩選值5.7 mg/kg，管制值57 mg/kg(GB 36600-2018);
農(nóng)用地：參考《土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB 15618-2018)中其他有機(jī)物限值2。
二、樣品前處理與儀器分析
（一）加速溶劑萃取（ASE）優(yōu)化
1. 萃取條件
萃取劑：正己烷-乙酸乙酯(1:1.v/v);
溫度：100℃，壓力1500 psi，靜態(tài)萃取時(shí)間5分鐘;
基質(zhì)改良：添加5%硅藻土提高萃取效率1。
2. 凈化流程
硅膠-弗羅里硅土復(fù)合柱(1:1.w/w)凈化，正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脫;
氮吹濃縮至1 mL，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜3。
（二）GC-MS檢測(cè)條件
色譜柱：DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
升溫程序：50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);
選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）：內(nèi)標(biāo)法(d?-DEHP)定量1。
三、質(zhì)量控制與應(yīng)用案例
（一）基質(zhì)效應(yīng)控制
基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線：消除基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)(ME<20%);
加標(biāo)回收率：60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。
（二）修復(fù)監(jiān)測(cè)應(yīng)用
案例：某塑料廠退役場(chǎng)地修復(fù)后監(jiān)測(cè)
DEHP檢出值從8.2 mg/kg降至0.5 mg/kg(低于篩選值5.7 mg/kg);
修復(fù)效率達(dá)93.9%，滿足風(fēng)險(xiǎn)管控要求3。
關(guān)鍵詞：土壤鄰苯二甲酸酯;加速溶劑萃取;GC-MS;風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估;修復(fù)監(jiān)測(cè)
參考文獻(xiàn)
[1] HJ 806-2016 土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法[S].
[2] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)[S].
[3] 土壤有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展[J]. 環(huán)境科學(xué), 2025. 46(3): 1567-1575.

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