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    玻璃水高醇類基質(zhì)中化學需氧量(COD)的快速消解分光光度法測定

    發(fā)布時間: 2025-09-18  點擊次數(shù): 81次

    玻璃水高醇類基質(zhì)中化學需氧量(COD)的快速消解分光光度法測定  

    一、引言  

    玻璃水作為含高醇類(乙二醇、甲醇)的汽車養(yǎng)護品,其排放后化學需氧量(COD)是水環(huán)境風險評估的關(guān)鍵指標。傳統(tǒng)重鉻酸鉀法存在基質(zhì)干擾強(氯離子與醇類共存)、消解時間長(2h)等問題。本研究針對玻璃水高醇-高鹽基質(zhì)特性,系統(tǒng)優(yōu)化快速消解分光光度法的前處理參數(shù)(稀釋倍數(shù)、掩蔽劑用量)和消解條件,并揭示硫酸汞-氯離子絡(luò)合干擾機制,建立適用于玻璃水COD測定的高效方法。  

    二、干擾機制與方法優(yōu)化  

    1.氯離子掩蔽機制  

    通過X射線光電子能譜(XPS)分析證實:硫酸汞與氯離子形成穩(wěn)定的HgCl?2?絡(luò)合物(結(jié)合能從199.2eV偏移至201.5eV),有效阻止Cl?被Cr?O?2?氧化(Cl?→Cl?),當硫酸汞加入量≥0.4g/20mL時,可掩蔽玻璃水中≤500mg/L氯離子干擾。  

    2.快速消解條件優(yōu)化  

    參數(shù)         水平1 水平2        水平3  

    消解溫度150℃165℃180℃  

    消解時間15min20min30min  

    重鉻酸鉀濃度0.1mol/L0.25mol/L0.5mol/L  

    三、方法驗證與實際應(yīng)用  

    1.方法性能指標  

    線性范圍:50-1000mg/L(R2=0.9998),檢出限20mg/L  

    精密度:RSD=2.8%(n=6,200mg/L標樣)  

    加標回收率:92.5%-105.0%(高醇基質(zhì)樣品)  

    2.實際樣品分析  

    對12批玻璃水檢測顯示:  

    冬季型:COD值620-850mg/L(乙二醇貢獻占比78%)  

    夏季型:COD值280-450mg/L(甲醇貢獻占比65%)  

    方法比對:與國標HJ828-2018相對偏差≤4.2%  

    四、結(jié)論  

    本研究通過干擾機制解析和參數(shù)優(yōu)化,建立的方法實現(xiàn)玻璃水COD30分鐘內(nèi)快速測定,解決了高醇-高鹽基質(zhì)干擾難題。該方法為汽車化學品環(huán)保檢測提供技術(shù)支撐,也為復雜基質(zhì)水樣COD測定提供參考。

    關(guān)鍵詞:玻璃水;化學需氧量;快速消解分光光度法;氯離子掩蔽;干擾機;

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